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15版藥典中藥黃曲霉毒素檢測 免疫親和柱---光化學柱后衍生法

發(fā)布時間: 2019-03-29  點擊次數(shù): 1264次

本法系用液相色譜法(通則0512)測定藥材、飲片及制劑中的黃曲霉毒素(以黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2總量計),除另有規(guī)定外,按下列方法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

流動相:甲醇-乙腈-水(40:18:42)

光化學柱后衍生器(254nm. PriboFast-KRC光化學柱后衍生器.Pribolab-MDU光化學柱后衍生器)

熒光檢測器檢測,激發(fā)波長:360nm(365nm)   發(fā)射波長:450nm

兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

混合對照品溶液的制備

精密量取PriboFast®STD#1082AFT黃曲霉毒素混合對照品溶液(黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2標示濃度分別為1.0µg/mL、 0.3µg/ mL、1.0µg/ mL、0.3µg/ mL)0.5 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為儲備溶液。精密量取儲備溶液1 mL,置25 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。

供試品溶液的制備

1.取供試品粉末約15g(過二號篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75mL,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11,000轉/分,普瑞邦均質器Pribolab® WR800轉速22,000 r/min)。

2.2500r/min離心5分鐘或用槽紋濾紙過濾。

3.精密量取上清液15mL,置50mL量瓶中,用PBS溶液稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm,PriboFast®玻璃微纖維濾紙代替更好,性能較高,效率高)過濾。

4.準確移取20.0mL樣品提取液,過PriboFast® 免疫親和柱,過柱時流速不能快,流速快的話回收效率差,建議采取重力過柱。

5.用PBS溶液20mL洗滌,洗滌液棄去。

6.為保證洗脫充分,建議以2.0mL色譜甲醇分三步進行洗脫,重力洗脫即可。首先,加入1.0mL甲醇洗脫,當溶劑通過柱子后,孵育30s(孵育即甲醇在柱子中浸泡);然后,再加入0.5mL甲醇進行洗脫,過柱前孵育30s;后,再加入0.5mL甲醇洗脫,過柱前孵育30s,并使2-3mL空氣通過柱體,收集洗脫液,置2mL量瓶中,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 (免疫親和柱操作建議使用PriboFast®泵流操作架,便于控制各個步驟流速,保證較好的回收率)

液相色譜條件(光化學柱后衍生法)

流動相:甲醇-乙腈-水(40:18:42)

柱  溫:30 ℃

進樣量:20 μL

激發(fā)波長:360 nm;發(fā)射波長:450 nm

PriboFast®KRC光化學柱后衍生器(254nm)

流速:  0.8 mL/min    

保留時間:G2: 10 min, G1:12 min, B2:14 min, B1:18min(大約)

PriboFast®MDU光化學柱后衍生器(254nm)

流速:    1.2 mL/min    

保留時間:G2: 3 min, G1:5 min, B2:6 min, B1:9 min(大約)

測定法: 分別精密吸取上述混合對照品溶液5μL、10μL、15μL、20μL、25μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標,繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液20~25μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,計算,即得。

【附注】

(1)本實驗應有相應的安全、防護措施,并不得污染環(huán)境。

(2)殘留有黃曲霉毒素的廢液或廢渣的玻璃器皿,應置于貯存容器(裝有10%次氯酸鈉溶液)內(nèi),浸泡24小時以上,再用清水將玻璃器皿沖洗干凈。

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